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新)原子吸收的干扰及消除方法

发布时间:2019-07-25 16:56 来源:未知 编辑:admin

  (新)原子吸收的干扰及消除方法_化学_自然科学_专业资料。原子吸收的干扰及消除方法 北京有色金属研究总院 郑永章 火焰原子吸收的原子化过程 干扰分类 物理干扰:基于溶液黏度、比重变化引起的干扰。 ? 化学干扰:基于与共存成分发生化学反应引起的干扰

  原子吸收的干扰及消除方法 北京有色金属研究总院 郑永章 火焰原子吸收的原子化过程 干扰分类 物理干扰:基于溶液黏度、比重变化引起的干扰。 ? 化学干扰:基于与共存成分发生化学反应引起的干扰。 ? 光谱干扰:吸收线重叠产生的干扰。 ? 电离干扰:基态原子电离造成的干扰。 ? ? ? ? 传输干扰:基于溶液提升速率、雾化效率、雾滴粒度 分布造成的干扰。 凝聚相干扰:基于雾滴干燥、盐类熔融汽化产生的干 扰。 气相干扰:基于化合物解离、基态原子激发、电离造 成的干扰。 物理干扰 物理干扰主要是指因溶液的比重、粘度等物 理性质的差异产生的干扰,发生在溶液雾化过程, 也被称为传输干扰。主要体现为溶液提升速率的 变化和雾化效率的降低和雾滴粒度加大。 一般情况下,物理干扰的幅度并不很大。溶 液比重和粘度的变化是溶液化学组分变化的结果。 当溶液中化学组分的变化足以使溶液比重和粘度 发生变化时,很难区别是共存化学成分引起的干 扰还是物理干扰。 化学干扰 由于试样溶与标准溶液的化学组分不 同所致。在火焰中共存成分与测定元素发 生不同的化学反应,导致待测元素原子化 效率的变化,称为化学干扰。化学干扰有 时体现为测量信号降低,有时体现为测量 信号升高。人们通常将前一种情况称为负 干扰,将后一种情况称为正干扰。由于正 干扰实际上提高了测定灵敏度,在大多数 情况下是人们刻意追求的,往往不把他们 看作是干扰。 化学干扰的机制 化学干扰发生在火焰中,所以也被称为气相 干扰。关于产生化学干扰的机理,主要的解释 是共存成分与待测元素生成难解离的化合物。 人们最常提到的例子就是硫酸根、磷酸根对钙 的干扰,从各种形态钙的熔点得到解释。 氯化钙:772oC;硫酸钙:1450oC 过磷酸钙:1677oC 磷酸钙的溶融、蒸发和解离要比氯化钙困难 得多。 ? 磷酸根也对其它一些元素的测定有干 扰,这些干扰也可以从它们的磷酸盐与 硝酸盐或氯化物的物理化学性质得到解 释。 阳离子有时也对待测元素产生干扰。 如有大量的铝或铁共存也对钙和镁的测 定有干扰,研究表明,这些元素与测定 元素生成难熔化合物 MgAl2O4、 CaAl2O4。 ? 对化学干扰还有另一种解释,一些金属 离子虽然不与待测元素生成难熔化合物, 但这些金属元素在火焰中生成难熔氧化 合物,当这些元素的浓度很高时,待测 元被这些难熔氧化物包裹,使得待测元 素不能充分原子化。最终体现为对待测 元素的干扰。 ? 实验表明,化学干扰直接与化合物的熔 融、解离有关,也就是与火焰温度有关。 ? 空气乙炔火焰的温度分布 富燃 化学计量火焰 空气乙炔火焰中Cu和Ca 的基态原子分布 Cu Ca ? 实验证明,火焰的组分和火焰的不同部 位干扰程度有很大差别。通过改变火焰 组分和观测高度,能在很大程度上抑制 或消除干扰。当然,实际工作中不能指 望完全用这种方法消除化学干扰。消除 干扰的方法主要有: 消除化学干扰的方法 改变火焰组分 ? 改变观测高度 ? 添加相应的化学试剂 ? 基体匹配 ? 标准加入法 ? 改变分析线 ? A,使用高温火焰 ? 使用高温火焰能够抑制和消除很多化学干扰。常用 的高温火焰主要是一氧化二氮-乙炔火焰,能使一些 在空气-乙炔火焰中难力解离的化合物解离。用一氧 化二氮-乙炔火焰测定钙、镁磷酸根离子的共存浓高 达200微克/毫升也没有干扰。 在盐酸溶液中有1000微克/毫升铁共存时,铬 的吸光度降低20%,在0.1mol/L硫酸介质中,铬 的吸光度降低50%。如果改用一氧化二氮-乙炔火 焰测定,可以完全消除铁的干扰。 氧-乙炔火焰也有很高的温度,有用富氧空气-乙 炔火焰和氧屏蔽火焰 ? ? B,添加干扰抑制剂 所谓干扰抑制剂是一个统称,根据作用机制 不同又把它们细分为 释放剂、保护剂、助熔 剂、缓冲剂 ? 释放剂:将待测元素从难熔化合物中释放 出来,测定钙、镁时添加镧 锶。磷的浓度在 20微克/毫升时,钙的吸光度降低20%,1 0微克/毫升铝存在,钙的吸光度降低50%, 50微克/毫升铝降低90%,加镧盐后,铝、 磷的共存量达200微克/毫升也不干扰。据考 察,是由于镧与干扰离子生成了磷酸镧、铝酸 镧,将钙从磷酸盐状态释放出来。 保护剂:与待测元素形成络合物 加EDT A可抑制磷酸根对钙的干扰。加八羟基喹啉可 抑制铝对钙镁的干扰。利用相应的有机络合剂 与金属离子形成有机络合物,避免了生成难解 离的化合物。常用的还有:水扬酸、乙二醇、 乙酰丙酮等。 ? 助熔剂:氯化铵、高氯酸盐等 其作用 在于使分析元素氯化、助熔、盐类颗粒粉碎等 作用。 ? 缓冲剂:使干扰程度趋于迟钝。 ? 几种试剂同时加。 ? C,基体匹配法 ? 所谓基体匹配法就是通常说的标准溶 液打底,往标准溶液中添加试样组分, 使标准溶液的组分与试样溶液的组分相 同。这种方法是待测元素在标准溶液中 所受的干扰与在试样溶液中所受的干扰 程度一致。这种方法主要用于组分简单 的试样的分析。对基体物质的纯度要求 较高,往往不易获得。 D,采用标准加入法 采用标准加入法消除干扰的原理与基体 匹配法相同,也是为了使待测元素在标准溶液 中和在试样溶液中所受的干扰程度一致。具体 作法是将试样溶液分成四等份,在其中三份中 加入不同量的标准溶液,用水稀释至一定体积 后测定。 ? 由于这种方法是将标准溶液加入试样溶液 之中,标准溶液与试样溶液的组分完全一致, 对于组分复杂的试样的分析更为有利。同时也 不需要寻求高纯物质。 ? 标准加入法 应用标准加入法必须注意的问题 1,标准曲线必须是直线。因此不能消除 与浓度有关的干扰和电离干扰。 2,有背景吸收时必须校正背景吸收。 3,空白也必须用标准加入法校正。 4,标准溶液的添加量要合理。 A2=2A1、A3=3A1、A4=4A1。 E,化学分离 大家都知道原子吸收光谱法是一种干扰少 的分析方法,这是与其它分析方法比较而言, 如

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