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原子吸收测试中的干扰和消除方法汇总

发布时间:2019-07-25 05:23 来源:未知 编辑:admin

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  原子吸收测试中的 干扰和消除方法 北京普析通用仪器有限责任公司 原子吸收测试中的干扰和消除 物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 扣背景技术 北京普析通用仪器有限责任公司 物理干扰 指试样在蒸发和原子化过程中,由于其物理 特性如黏度、表面张力、密度等变化引起的 原子吸收强度下降的效应。它是非选择性干 扰,对试样中的各个元素影响是相同的。 消除物理干扰的方法: 1、配置与试样相似组成的标准样品; 2、采用标准加入法; 3、若试样溶液的浓度高,还可采用稀释法。 北京普析通用仪器有限责任公司 化学干扰 化学干扰:是被测元素原子与共存组份发生化学反应生成 稳定的化合物,影响被测元素的原子化,而引起的干扰。 ——选择性干扰 (1)分子蒸发 待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物,在灰化温度 下蒸发损失; 形成难离解的化合物(氧化物、炭化物、磷化物等) 北京普析通用仪器有限责任公司 化学干扰 (2)氧化物 较难原子化的元素: B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、 Nd、 很难原子化的元素: Os、Re、Nd、Ta、Hf、W (3)难挥发炭化物 Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成难挥 发炭化物 (4)易生成磷化物 Ca3(PO4)2 等 北京普析通用仪器有限责任公司 消除化学干扰的方法 高温原子化 可使难离解的化合物分解 加入释放剂 La、Sr释放Ca3(PO4)2 释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化 合物,使被测元素释放出来。 例如:磷酸根干扰钙的测定,可在试液中加入La、Sr盐, 镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐,就 相当于把钙释放出来。 (加入Sr浓度为5000μ g/mL,La 2000~5000 ug/mL) 北京普析通用仪器有限责任公司 加入保护剂 保护剂可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物,防止 被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是有 机配合剂。 ——EDTA、 8-羟基喹啉、葡萄糖、甘油等 例如: (1)钙与EDTA生成稳定化合物,加入EDTA可阻止钙 和磷酸根形成稳定化合物,从而抑制磷酸根对钙的干扰。 (2)8-羟基喹啉可以消除铝对镁的干扰,因为8-羟基喹 啉与铝形成了稳定的络合物,保护镁不受干扰。 北京普析通用仪器有限责任公司 通常可以采用几种方法来克服或抑制化学干扰,如采用化学分 离、使用高温火焰、在试液(及标液)中添加一种释放剂、加入 保护剂、使用基体改进剂等。在以上这些方法中,有时可以单独 使用一种方法,而有时需要几种方法联用。 化学干扰不只是决定于被测元素及其伴随物的互相影响,而且 与雾化器的性能,燃烧器的类型、火焰的性质、以及观测点的位 置都有关系,所以原子吸收分析中的干扰对条件的依赖性很强, 一定要具体情况具体分析,不能一概而论。 北京普析通用仪器有限责任公司 加入基体改进剂 石墨炉原子化中自由原子浓度高,停留时间长,同时基 体成分浓度也高,停留时间也长,因此石墨炉中的基体 干扰较火焰法严重得多。 对于石墨炉原子化法,在试样中加入一种或者几种化学 物质,使基体形成易挥发的化合物在原子化前去除,从 而避免待测元素的挥发,或者降低待测元素的挥发性以 防止损失。 北京普析通用仪器有限责任公司 到目前为止,约有50多种基体改进剂已用于30多种元素的分 析测定。 常用的化学改进剂有(NH4)2HPO4、Ni、Pd等 例如: (1)Cd溶液的灰化温度一般设置为300~350℃,加入 (NH4)2HPO4后,生成较稳定的磷酸镉,灰化温度则可提高到 600℃。 (2)加入(NH4)2HPO4和Mg (NO3)2作改进剂,Pb的灰化温度 可由450℃提高到800℃。 (3)测定海水中的Mn和Zn,加入硝酸铵,灰化温度可提高到 1600 ℃。 北京普析通用仪器有限责任公司 电离干扰 指高温电离而使基态原子数减少,引起原 子吸收信号下降的现象。 —— 气相干扰效应;主要是指碱金属和 碱土金属 被测元素浓度越大 电离干扰越小。 A M — M++e C 北京普析通用仪器有限责任公司 消除电离干扰的方法 加入过量的消电离剂 消电离剂是指比被测元素电离电位低的元素, 相同条件下消电离剂首先电离,产生大量的 电子,抑制被测元素的电离。 例如,测Ca时可加入过量的KCl溶液消除电离 干扰。钙的电离电位为6.1eV,钾的电离电位 为4.3eV。 Ca — Ca2+ + 2e — Ca 北京普析通用仪器有限责任公司 消除电离干扰的方法 使用低温火焰 例如:在测定Na时,使用贫燃焰, 乙炔 1300ml/min 使用标准加入法 北京普析通用仪器有限责任公司 光谱干扰 吸收线重叠或者光谱通带内存在非吸收线 背景吸收 光散射 ——原子化过程中产生的固体微粒 对光的散射 分子吸收——原子化过程中生成的氧化物及 盐类对光的吸收主要考虑分子吸收和光散射 的影响,它们是形成光谱背景的主要因素。 北京普析通用仪器有限责任公司 光谱带宽影响 镍 锑 北京普析通用仪器有限责任公司 空气-乙炔火焰中生成的Ca (OH)2分子,严重干扰 Ba 553.5nm的测定 548 北京普析通用仪器有限责任公司 554 560 nm 北京普析通用仪器有限责任公司 背景吸收 原子化器中非原子吸收的光谱干扰。 一般为连续光谱的背景吸收 (1)分子吸收 (火焰或石墨炉中难熔盐分子和气体分子) (2)固体微粒对光的散射和折射 北京普析通用仪器有限责任公司 如何判断背景的干扰 邻近非共振线校正法;样品实测法 北京普析通用仪器有限责任公司 常用于校正背景的非共振吸收线 (nm) 分析线 非共振线 分析线 非共振线 Ag Al Au Au B 328.07 309.27 242.80 267.60 249.67 Ag Mg Pt Pt Cu 312.30 313.16

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